南京瑞尼克科技開發有限公司

      主營:高壓消解罐、水熱釜、趕酸電熱板、消解器、取酸器、特氟龍實驗儀器耗材。
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      [供應]實驗室專用上海屹堯WX-8000 WX-6000 12位微波管
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      • 產品產地:江蘇南京
      • 產品品牌:南京瑞尼克
      • 包裝規格:WX-8000 WX-6000 WX-4000
      • 產品數量:1000
      • 計量單位:只
      • 產品單價:1
      • 更新日期:2022-07-08 14:19:53
      • 有效期至:2032-07-05
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      實驗室專用上海屹堯WX-8000 WX-6000 12位微波管 詳細信息

      微波消解的方法開發過程

      一:方法開發的思路

        1:試劑方面:我們要知道各種試劑的特性和用途是什么

      2:樣品方面:

      我們要了解樣品的成分組成是什么(無機物還是有機物),每種組分在樣品中的比例是多少,最后再從小試開始,找到適合這種樣品的消解方法。對于一些不明材質的樣品,要先從小樣品量開始,按照從簡到難的原則依次實驗。 

      二:試劑的特性和用途 

      A:常用的試劑:硝酸,鹽酸,氫氟酸,雙氧硝酸:一種強氧化性的強酸,普通試劑級硝酸濃度約為68%左右,沸點120.5℃

      特性/用途:消解的過程中最常用到的酸,氧化性

      鹽酸:無色透明的強酸,鹽酸具有極強的揮發性,分析純濃度約36%-38%,

       沸點57 °C 特性/用途:屬于低沸點的酸,反應的中產生的壓力相對較大,對一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品,效果較好 
      氫氟酸:具有極強的腐蝕性,劇毒,易揮發,對牙、骨損害較嚴重,市售通常濃度為40%沸點112.2℃, 

      特性/用途:能強烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體

      雙氧水:是一種強氧化劑,實驗室常用的濃度為30% 

      特性/用途:對有機物有很強的氧化作用,對于含碳量較大的樣品,有很好的氧化效果 

      B:不常用的試劑:硫酸,磷酸 

      硫酸:一種強氧化性的強酸,高濃度的硫酸具有強烈吸水性,沸點338℃

      磷酸:磷酸根離子具有很強的配合能力,能與許多金屬離子生成可溶性的配合

      物,濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等,并與他們形成配合物。

      特性/用途:由于沸點很高,可以與其他常用的試劑配合使用,反應中產生的

      壓力較小,可以適當提高溫度,對于氧化鋁樣品可以使用硫磷混

      酸,一般為1:3 

      三:具體樣品的消解方法

      1:有機類樣品 

      a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時候,在做樣品之前,要先做個預消解,120度的電熱板加熱30min,取出冷卻后,裝罐上機。25min升溫到190度保持25min 

      注:有些食品中會含有硅,需要加2ml的氫氟酸(如:海產品) 

        b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個預消解120度25min升溫到190度保持25min 

         c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml, 25min升溫到190度保持25min 奶粉中有些樣品消解后會渾濁,加1ml雙氧水會更好

        d:膠囊(xpress plus) 一般取0.5g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml, 

      按照藥典要求,

      加完樣品和試劑后要先過夜,第二天再消解,在消解之前,我們一定要做個預消解120度加熱1小時,取出冷卻后,裝罐上機。
       25min升溫到185度保持25min 

        e:藥材(xpress plus)一般藥企的藥材樣品以干的為主,像金銀花等

      取樣量控制在0.1g-0.2g, 試劑選用濃硝酸8ml,這類樣品會產生大量的氣泡,要先做個預消解120度加熱20min,待液面平靜后冷卻上機25min升溫到185度保持25min

      2:環境類樣品
      a:水樣(xpress plus

      Ⅰ:一般較清的水樣取10ml,試劑選用濃硝酸5ml   25min升溫到170度保25min   

      Ⅱ:對于污水的話,取10ml,試劑選用濃硝酸3ml,濃鹽酸2ml.(對于有些含有硅的樣品,如藻類,污泥等,再加1mlHF)

      25min升溫到185度保持25min 

       b: 土壤(xpress plus) 一般取0.2g的樣品,試劑選用濃硝酸6ml,濃鹽酸2ml氫氟酸2ml 25min升溫到200度保持30min 

      c:濾膜,濾筒(xpress plus) 關于樣品質量要求,一般都是整個處理,但是要剪成細小的顆粒試劑選用1:5的稀王水,試劑量要保證樣品全覆蓋,濾膜一般10m濾筒一般20ml 25min升溫到200度保持30min

      專注自然成!

      期待與您的合作!

      南京瑞尼克科技開發有限公司

      銷售部:姜姍             QQ:3384695255
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      郵箱:rnk58991712@126

       

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