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注:這種分數包括百分比、千分比和百萬分比(ppm),然而這些都不建議用來 表示不確定度,因為其不明確。 
6.3.4有證標準物質/標準樣品附有證書,其中標明規定特性及其值和相關不確定度 (見6.2.1.1)。描述如何得到特性值的不確定度超出了本文件的范圍,但是知道潛 在的主要貢獻是很重要的。 
注:涉及建立特性值的不確定估算的詳細信息在CNAS-GL29[2]中給出。 有證標準物質/標準樣品特性值不確定度的主要貢獻包括[2]: ——定值的不確定度; ——長期穩定性引入的不確定度; ——短期穩定性引入的不確定度(運輸條件下標準物質/標準樣品的穩定性); ——瓶間變動引入的不確定度。 
6.3.5在某些情況下,了解不確定度估算中不同部分的詳細信息是很有幫助的,尤 其某個貢獻是最大者時。這些信息可以從有證標準物質/標準樣品生產者獲得。 
6.3.620世紀90年代末以前生產的有證標準物質/標準樣品證書中,部分特性值附有 的不確定度未包含批不均勻性和不穩定性的影響。
證書中的不確定度應包含可能引起 特性值在不同批次間和隨時間分散的影響。最終,陳述的不確定度應適用于獨立包裝 以在檢測過程中使用[2]。 
6.3.7沒有特性值的標準物質/標準樣品應給出諸如特性的(瓶間)均勻性和長期穩 定性,以便此特性的應用。
使用者應確認此信息是否以一種可以評估標準物質/標準 樣品適用性的形式提供。這種評估可能包括在隨后的不確定度計算中使用相關均勻性 和穩定性的信息。 
6.4溯源性聲明 6.4.1計量溯源性是測量結果的一個特性。由于通過標準物質/標準樣品定值過程得 到的數值(特性值)是測量結果,特性值也同樣具有這個特性。有證標準物質/標準 樣品特性值的一個關鍵特性是其建立了很好的溯源性。 
6.4.2有證標準物質/標準樣品的使用者應確認特性值附有涉及計量溯源性的聲明。 此聲明用于告知使用者特性值溯源到的測量標尺,使用者可以判斷有證標準物質/標 準樣品是否適用于預期用途
6.4.4測量結果的提供者有責任支持結果或值的計量溯源性聲明。若是有證標準物 質/標準樣品,則標準物質/標準樣品生產者擔負此責任。評估計量溯源性預期用途的 適宜性是使用者的責任。 
6.4.5為評估計量溯源性聲明,使用者需要得到證書以外的更多信息。典型的計量 溯源性聲明見條款6.4.3中。 
標準物質/標準樣品使用者負責檢查這些信息并確保特定標準物質/標準樣品預 期用途的適用性。
標準物質/標準樣品使用者應檢查本條款描述信息的可獲得性以幫 助評估。若這些信息的必要部分不可獲得,標準物質/標準樣品可能不適用于某個用 途。
7.1保證標準物質/標準樣品特性值及其不確定度有效的前提是遵守使用和儲存說明, 應避免在測量程序的實施過程中不正確的使用標準物質/標準樣品和有證標準物質/ 標準樣品。 7.2應遵守證書上的有效期限,不應使用超過有效期的有證標準物質/標準樣品。 
7.3尤其對于可多次使用的有證標準物質/標準樣品,確保其包裝有適合的嚴密性、 并以恰當的方式儲存是很重要的。
某些情況下,有必要對剩余的部分重新包裝,否則, 給出的特性值可能無效,從而導致有證標準物質/標準樣品無法使用或不可靠。用戶 應遵循生產者在這方面提供的使用說明。 
應按給出的最小取樣量取樣。小于最小取樣量則沒有代表性。 
7.5有證標準物質/標準樣品的取樣,應能夠代表整個包裝樣品特性,否則,長此以 往,剩余的有證標準物質/標準樣品不再對已生產和定值的包裝批有代表性,因此, 證書上給出的值和不確定度不再有效。 
注1:有證標準物質/標準樣品取樣前再次均勻化是有必要的。這些說明通常在有 證標準物質/標準樣品證書附帶的文件中給出。 注2:所謂“單劑量”有證標準物質/標準樣品設計成單次使用劑量,通常每個單元 僅含足夠1次或2次測量所需的樣品
8.1.1實驗室進行測量程序精密度的核查需要將重復性條件(或其他指定條件)下實 驗室內標準偏差與其所要求的值進行比較。 注:重復性或再現性條件下的標準偏差是精密度的度量。 8.1.2精密度評估可以是實驗室開發或確認方法活動的一部分。理想情況下,進行此 類實驗宜使用能覆蓋方法所適用的各種基體(或某個基體內的差異)和不同特性值水 平的標準物質/標準樣品[6]。評估也可以在多個實驗室進行。更多有關通過實驗室間 研究評估精密度的指導在ISO5725[7]-[12]中已給出。 8.1.3測量程序定期核查得到的結果可以記錄在質量控制圖中,極差控制圖可用于此 目的。[13] 8.2重復測量次數 8.2.1為了在所要求的置信區間內對精密度進行可靠評估,重復測量所必需的次數可 以用χ 檢驗估計。所要求的重復測量次數(n)主要取決于精密度評估所選擇的α和 β的值以及備用假設。統計假設檢驗中與第I類和第II類風險有關的概率α和β的 討論在附錄C中給出。
8.2.2表1所示為α=0.05時不同β值所對應的自由度ν(此時,ν=n-1)與測量過 程的實驗室內標準偏差(sw)和實驗室內標準偏差所要求的值(σwo)之比率之間關 系。 示例:當n=10時,如測量過程的實驗室內標準偏差(sw)等于或大于2.85倍σwo 所要求的值,則在α=0.05時測量結果的方差通過適當的χ 檢驗(參見8.6)的概率 不超過1%。 表1測量過程的標準差與α=0.05時不同β值和自由度(ν)所對應的臨界值之比率
8.3.1為了評估測量精密度,要求標準物質/標準樣品具有足夠的均勻性和穩定性。 標準物質/標準樣品中相關的所有特性的穩定性至少在進行精密度核查測量期間應是 足夠的。
必要時,應采取特別預防措施對所用的標準物質/標準樣品進行監測。這些 預防措施可包含用其它手段證明所研究測量過程的穩定性,如使用有證標準物質/標 準樣品、或者使用穩定性已被證明的其它測量過程。 
8.3.2使用標準物質/標準樣品繪制控制圖時,異常結果可能是由標準物質/標準樣品 的穩定性引起的,而不屬于測量系統的問題。
因此,標準物質/標準樣品使用者應了 解這種可能性并將之包含在根本原因分析中。 
8.3.3盡管用于精密度評估的標準物質/標準樣品不一定要具有計量可溯源的特性值, 但由于精密度測量可能依賴與被測量的名義值,因此,一般需要了解有關參數的名義 值,以便對所選用于核查的標準物質/標準樣品適宜性進行評估。 8.3.4有關標準物質/標準樣品適宜性的更通用的指導可以在第13章中找到
8.4.1使用者應進行獨立的重復測量?!蔼毩ⅰ钡膶嶋H意義是指某個重復結果不受先 前測量的影響。進行重復測量意味著重復整個程序。例如,在對固體材料進行化學分 析時,從試樣稱量到結果最終讀數或計算的程序均應重復進行。 
示例:假如測量土壤標準物質/標準樣品中鉛由取樣、試樣消解和隨后測量等分試樣組成,那么,結果獨立于涉及到的取樣、消解和測量。
反之,若只是重復測量一 個等分試樣,那么,所得到的標準偏差也只是測量某個等分試樣的重復性影響。 
在開始實驗工作之前,核查標準偏差σwo所指過程的哪一部分非常重要。許多檢 測文字標準中的重復性是指整個標準檢測方法。因此,評估這些檢測方法重復性的測 量應該是完整測量每個(子)樣品。 
8.4.2獨立重復測量可通過各種方式實現,這取決于過程的性質。不過,由于在程序 的任何一步出錯都會影響所有重復,因此,不總是推薦平行重復。
而且,一些步驟, 如測量設備的校準,也需要包含在重復過程中。 示例:在進行鐵礦石分析時,分析步驟的重復要在不同的時間進行,并且要包含 合適的校準。此時,由重復計算得到的標準偏差也包含來自日日間變異和校準的貢獻。 
8.5數據處理 8.5.1對所獲得的數據首先應仔細檢查任何異常情況。被識別為技術無效的數據,無 論它們是否表現符合(假設的)完整數據集的概率分布,均應剔除。技術無效結果通 常是指在樣品加工和/或測量過程中發生異常情況。