南京邦道企業管理咨詢有限公司

推薦用于每批次多個單元的均勻性檢驗的抽樣原則[16]是：對于包含“n”個獨立 單元的樣品，均勻性檢驗抽取的樣品數量為 3 3n 。例如，600到1000個單元抽取27到 30個單元重復分析。

這是很費時和費力的工作。減小QCM均勻性評價抽樣數量的影響 研究【2】表明，在某些情況下抽樣量為10個單元重復分析就足夠了。因此，制備QCM要 降低成本可以減少均勻性檢驗的抽樣量，盡管如此，具體情況還得具體分析。 GB/T15000.3提到了一個實際情況：在某些情況下，檢測所有特性的均勻性從技 術或經濟不可行的。如果只選擇幾個特性進行均勻性評價，這些特性必須對其它特性 具有代表性（例如，基于建立的物理和化學關系）。 

合適的均勻性評價方法如下所示： ——從最終包裝單元中隨機抽取g份樣品，g≥10。 ——采取適于測試樣品降低樣本間差異的技術將每個樣品制備2份。 ——將2g個測試樣品隨機排序，每個樣品得到一個測試結果，在重復性條件下完 成所有樣品的測試。 

——計算算數平均值 x ，單元內標準偏差 WS 和單元間標準偏差 SS ，見9.3。 執行測量時應保證能識別批量樣品中任何趨勢的測量漂移。這可以通過隨機順序 或倒序測量重復樣品實現。 

可以用GB/T15000.3[2]的原理對均勻性進行統計評估。 本實例引自GB/T15000.3：2008[2]附錄B3(土壤中鉻)對10個單元重復測試的均勻 性研究

需要評估這些數據以確定樣品用作QCM是否充分均勻。作為QCM應用時，瓶間標準 偏差應小于實驗室內再現性標準偏差的三分之一（可由現有的控制圖數據獲得，或， 可行時，由現有方法的再現性和重復性數據獲得）。

這類似于能力驗證樣品[17]的均勻 性要求。 觀察這組數據時，應考慮到樣品的本質（在本例中是土壤）和這種變差是否在可 接受限內。 第一步可通過圖表來觀察這些數據，這可以使任何不一致的特性（例如離群樣品、 趨勢或其他系統影響）輕易識別。

天津CMA認證申請辦理費用時間流程，上海CMA認證申請辦理費用時間流程，重慶CMA認證申請辦理費用時間流程，河北CMA認證申請辦理費用時間流程，山西CMA認證申請辦理費用時間流程，遼寧CMA認證申請辦理費用時間流程，吉林CMA認證申請辦理費用時間流程，黑龍江CMA認證申請辦理費用時間流程，江蘇CMA認證申請辦理費用時間流程，浙江CMA認證申請辦理費用時間流程，安徽CMA認證申請辦理費用時間流程，福建CMA認證申請辦理費用時間流程，江西CMA認證申請辦理費用時間流程，山東CMA認證申請辦理費用時間流程，河南CMA認證申請辦理費用時間流程，湖北CMA認證申請辦理費用時間流程，湖南CMA認證申請辦理費用時間流程，廣東CMA認證申請辦理費用時間流程，海南CMA認證申請辦理費用時間流程，四川CMA認證申請辦理費用時間流程，貴州CMA認證申請辦理費用時間流程，云南CMA認證申請辦理費用時間流程，陜西CMA認證申請辦理費用時間流程，甘肅CMA認證申請辦理費用時間流程，青海CMA認證申請辦理費用時間流程，內蒙古自治區CMA認證申請辦理費用時間流程，廣西壯族自治區CMA認證申請辦理費用時間流程

通過統計分析確定單元內、單元間標準偏差來完善數據的圖表分析。使用電子制 表軟件進行變差的單因素方差分析可得到表2的數值

質控樣用于監測測量過程的變化。要達到這個目的、用于監測測量過程的質控樣 需要有指示值，同時也需要指示值展示不同單元間均勻性的變化。 確定指示值的一種有效方法是將均勻性研究的總平均值作為指示值，可用總平均 值的偏差來估計指示值的期望區間。均值的偏差還可用于建立控制圖警示限。用2倍 或3倍標準偏差建立警示限和控制限（也描述為控制上限和控制下限）。

不同材料具有不同類型的（不）穩定性。有些可基于長期歷史數據和經驗而無需 考慮；有些需要考慮但無法檢出；有些可檢測和評價；另一些則遵循一定的物理和化 學規律。 通常可以用ISO指南34和35所述的穩定性研究方法來評定。如樣品不需要運輸到 研制地點以外的地方，就無需短期穩定性試驗。

對材料所有特性量的穩定性評估是一 項費時費力的工作，如果有充分的檢查和證據表明異常結果來自于錯誤的檢測樣品、 測量過程中儀器漂移或質控樣降解，可以不用對所有的特性量進行穩定性檢驗。但是， 制備質控樣時必須權衡穩定性檢驗成本與研究方法漂移的成本，而實際上這種漂移卻 是材料降解所引起的。

 如質控樣需要重復使用，研究包裝單元啟封后的穩定性特別重要。 質控樣需要有足夠的穩定性；如果質控樣的穩定性可以達到數年，使用時，用戶 可以不去考慮穩定性（特性值變化）對結果的影響。

仔細選擇容器可以避免一些影響穩定性的因素（如氧、光、濕度敏感性；組分揮 發性）。 有些樣品（如冶金樣品）本身很穩定，有些樣品需要低溫保存以延長穩定期。 在制備過程中失效或意外引入污染/雜質都可顯著影響穩定性。 

11.2穩定性評價 對標準樣品進行全面的穩定性評估耗時耗力，并不適用于本指南中實驗室內部制 備的質控樣。實驗室很可能具有用于制備質控樣的基體類型的穩定性和特性量值的經 驗。 

但如使用了量值發生顯著變化的質控樣，則可能導致很大的經濟損失（例如，放 行了不合格的產品，或不放行合格產品）。

使用質控樣的實驗室應該具有當質控樣給 出不滿意結果時采取措施的程序。這些措施包括使用新制備的校準品與有證RM比較， 反復進行靈敏度檢查確認質控樣結果的偏離或變化趨勢。更多的信息可參照ISO關于 質控圖的標準（如ISO7870-1，ISO/IEC17025）。 必須進行穩定性評定時，可參考ISO指南35。實例見附錄F（案例6）